氣相色譜儀

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖

然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前

很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什

么樣的氣體純度的這類問題。根據每一家用戶具體使用的那一類

儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上

講，選擇氣體純度時，主要取決于① 分析對象；②色譜柱中填充物；

③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高

的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺

儀器的壽命。
   實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦

要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。

對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加

了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現漏氣或其他的

問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特

意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水

蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添

加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在

分析氫，氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討

論了。

     氣體純度低的不良影響

     根據分析對象，氣相色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測

器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
     1）  樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
     2） 色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂

類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
     3）  有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
     4） 對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液

的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極

性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大
     5）  檢測器：
    TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能

使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
    FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質，會

使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
    ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供

電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制

式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈

沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮

”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈

敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水

含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,

我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次

污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,

由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏

感物質中雜質的去除。
    6）在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜

柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"

假峰"。
     7）儀器影響
     a. 各類過濾器加速失效;
     b. 調節閥（穩壓閥,穩流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調節精

度降低或失靈；
     c.氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要

吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴重時有時再也無法恢復。
     d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯，應引

起用戶特別注意